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聚合硫酸鐵(PFS)也稱堿式硫酸鐵或羥基硫酸鐵，其分子式一般可表示為[Fe₂(OH)_n(SO₄)₃-n/2]m[2]，聚合硫酸鐵(PFS)的生產(chǎn)方法多種多樣，根據(jù)使用的氧化劑，可將制備方法大致分為空氣氧化法、硝酸氧化法、氯酸鹽和雙氧水氧化法。但無(wú)論是哪種氧化劑，都是經(jīng)過(guò)氧化、水解、聚合制得聚合硫酸鐵(PFS)。本文用雙氧水為氧化劑，直接氧化七水合硫酸亞鐵合成聚合硫酸鐵，探索了較佳合成條件。利用本法生產(chǎn)聚合硫酸鐵，設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、無(wú)污染、反應(yīng)不用催化劑、產(chǎn)品不含雜質(zhì)、穩(wěn)定性高，對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)作用。

主要試劑及儀器

FeSO4.7H₂O(AR)、H₂O₂（AR）、濃H₂SO₄精密電動(dòng)攪拌器、721型分光光度計(jì)、pHS-3C型酸度計(jì)、密度計(jì)等。

實(shí)驗(yàn)方法

雙氧水（H₂O₂）在酸性環(huán)境中是一種強(qiáng)氧化劑，可以將亞鐵氧化成三價(jià)鐵從而制得聚合硫酸鐵：2FeSO₄+H₂O₂+(1-n/2)H₂SO₄=Fe₂(OH)n(SO₄)₃-n/2+(2-n)H₂O制備過(guò)程中，按照生產(chǎn)量和所需鹽基度，在反應(yīng)釜中加入硫酸亞鐵、硫酸和水，混合，當(dāng)溫度升高到30～45℃時(shí)，再攪拌過(guò)程中，通過(guò)加料管在釜底緩慢加入H2O2。H2O2很快將亞鐵氧化成三價(jià)鐵，取樣分析，待亞鐵濃度降低至規(guī)定濃度時(shí)，停止反應(yīng)。利用本法生產(chǎn)聚合硫酸鐵，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、反應(yīng)不用催化劑、產(chǎn)品不含雜質(zhì)、穩(wěn)定性高等特點(diǎn)。但反應(yīng)過(guò)程中，有H₂O₂分解時(shí)形成的O2氣放出，在無(wú)催化劑時(shí)，起不到氧化作用。要減少O₂的生成，需控制H₂O₂的投放速度。制備工藝為間歇式操作，影響生產(chǎn)效率。H2O2成本較高，它增加了聚合硫酸鐵的成本，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

通過(guò)本實(shí)驗(yàn)可以得出以下結(jié)論：

(1)?在常溫常壓條件下,采用雙氧水作為氧化劑能合成較為理想的聚合硫酸鐵產(chǎn)品。具有備投資小,?生產(chǎn)周期短,工藝流程簡(jiǎn)單及生產(chǎn)效率高的特點(diǎn),且生產(chǎn)無(wú)二次污染為綠色化工工藝,適合中小型企業(yè)投資生產(chǎn)。

(2)?硫酸用量是決定產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi),增加硫酸用量顯著提高產(chǎn)品性能,當(dāng)硫酸與Fe2+的物質(zhì)的量之比介于0.30～0.45之間時(shí),產(chǎn)品性能良好。

(3)?H2O2的用量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量也有很大的影響,用滴加的方式加入H₂O₂,保持一定滴加速度,可節(jié)約用量。

(4)?在適當(dāng)攪拌強(qiáng)度下,由于反應(yīng)放出大量熱，溫度對(duì)反應(yīng)影響不明顯,可在常溫常壓條件下合成合格產(chǎn)品。

(5)?反應(yīng)在70度水浴加熱對(duì)合成有較大影響,反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，產(chǎn)品性能越好,但時(shí)間過(guò)長(zhǎng)只能增加能耗及降低生產(chǎn)效率。綜合考慮,恰當(dāng)?shù)姆磻?yīng)時(shí)間為4ｈ左右。